全反射X射線熒光(TXRF)是一種微量分析(Microanalysis)方法，特別適用于樣品量小的樣品，一次分析所需樣品量，固體材料可達(dá)微克級，液體樣品則通常少于100μL。但一般原樣很少能直接上機(jī)檢測，多數(shù)需要將對樣品進(jìn)行預(yù)處理得到溶液、懸濁液、細(xì)粉或薄片等。

通常，固體樣品必須經(jīng)過研碎或消解等步驟，對于超痕量組分來說，還需要對基體進(jìn)行分離或破壞。因此，用于其他原子光譜的前處理方法，如AAS或ICP-OES等中所使用的消解、富集、凍干、萃取、絡(luò)合等都可用于TXRF。對于樣品量特別小的樣品，為避免污染，關(guān)鍵步驟還需要在潔凈室內(nèi)進(jìn)行。樣品分析流程圖如下：

圖1 TXRF樣品分析流程圖

下表中給出了一些樣品的前處理方法：

意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。

X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)等指標(biāo)，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達(dá)到皮克級別，其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)；為迎合工業(yè)市場需求而設(shè)計(jì)制造的專用殘余應(yīng)力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應(yīng)用在材料檢測領(lǐng)域，其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。